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色譜柱密封不好會(huì)出現(xiàn)哪些后果?

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   色譜柱密封不好會(huì)出現(xiàn)哪些后果?
  色譜柱若使用不合適的色譜密封安全蓋、密封墊將導(dǎo)致泄漏,使空氣和其他污染物會(huì)通過(guò)色譜柱的密封處進(jìn)入儀器,從而干擾色譜柱和檢測(cè)器的性能??赡艹霈F(xiàn)的現(xiàn)象有:
  1.氧氣滲入減小了信/噪比;
  2.色譜柱氧化流失,柱效下降;
  3.樣品流失或引起的分解;
  4.保留時(shí)間重復(fù)性變差。
  為了獲得*性能,應(yīng)在每次更換色譜柱后,或進(jìn)行維護(hù)時(shí)更換密封配件。
  1.色譜柱密封材料
  色譜柱密封材料不同,允許使用的高溫度和柱類型也不同,目前常用的幾種材質(zhì)是:
  (1)金屬(鋁、銅、不銹鋼),僅適用填充柱,高溫度可達(dá)450℃;
  (2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亞胺樹(shù)脂,具有良好的耐熱、耐磨耗和可塑性,連續(xù)使用耐熱溫度可達(dá)288℃,短時(shí)間內(nèi)更可高達(dá)480℃而不產(chǎn)生明顯的形變。適用填充柱和毛細(xì)管柱,安裝方便、耐溫可達(dá)280℃,但程序升溫后,易失去密封性;若用于NPD,環(huán)聚物流失會(huì)干擾分析;
  (3)石墨(100%),用于各種毛細(xì)管柱,也可用于填充柱,耐溫可達(dá)450℃、裝取方便、可重復(fù)使用;不太適合MS和對(duì)氧敏感的檢測(cè)器;
  (4)Vespel(85%)/石墨(15%)的復(fù)合材料,適合于各種類型的色譜柱和檢測(cè)器。耐高溫(可達(dá)350℃),裝取方便,一般可重復(fù)使用,但要注意定時(shí)檢漏;
  (5)橡膠密封墊(含硅、氟、氯等),耐溫不會(huì)超過(guò)250℃,可用于各種柱型,通常用于玻璃填充柱密封。
  2.色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意
  (1)安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),否則引起峰靈敏度變化;
  (2)安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
  (3)不需要擰得太緊;
  (4)使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
  (5)密封墊安裝前,要仔細(xì)檢查有無(wú)損傷,以防安裝后,有問(wèn)題時(shí)不易拆除;
  (6)對(duì)那些不宜重復(fù)使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。

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